本文是利用原子吸收分光光度法來檢測(cè)礦石礦物中的含量,首先對(duì)該法的原理和特點(diǎn)做了簡(jiǎn)要的論述,其次分析了該法在分析檢測(cè)過程中產(chǎn)生的干擾因素,并對(duì)其干擾因素提出了消除的方法。
金銀天生不是貨幣, 但貨幣天生是金銀”,由此我們可以看出金 銀對(duì)每個(gè)國(guó)家來說不僅具有巨大的商品和金融價(jià)值,而且還具有相當(dāng)大的戰(zhàn)略意義。 在現(xiàn)實(shí)生活中,金銀除了扮演貨幣和裝飾 品自己外,在材料、國(guó)防、化工等方面都有 很廣泛的應(yīng)用,所以說金銀在人類的歷史 長(zhǎng)河和社會(huì)進(jìn)步中起著重要的作用。隨著 社會(huì)的不斷進(jìn)步以及金銀的不斷應(yīng)用,那 些容易探查和開采的金銀礦己經(jīng)逐漸消 失,取而代之的是那些極難探測(cè)和開采的 金銀礦,而正是因?yàn)榻疸y具有極其重要的 價(jià)值和戰(zhàn)略意義,因此各國(guó)爭(zhēng)相運(yùn)用高科技技術(shù)對(duì)礦石礦物中金銀的成分進(jìn)行檢測(cè),最后根據(jù)礦石中金銀成分的含量確定 開采的方法。我國(guó)自古以來就地大物博,那 些潛在難測(cè)的金銀礦就達(dá)2000噸以上,所以 如何能檢測(cè)到那些金銀礦石對(duì)我國(guó)有極大 地戰(zhàn)略意義。
1、原子吸收分光光度法的原理和特點(diǎn) 原子吸收分光光度法,也叫原子吸收光譜法,英文叫做atomic absorption spectrometry,簡(jiǎn)稱AAS,是一種檢測(cè)元素含 量的一種儀器分析方法。原子吸收分光光 度法是由A.Walsh(澳洲的科學(xué)家)、C.T.J. Alkemade(荷蘭的科學(xué)家)和 J.M.W.Milatz (荷蘭的科學(xué)家)他們共同發(fā)現(xiàn)和創(chuàng)立的,其 原理就是利用每個(gè)元素原子都有自己特定 的結(jié)構(gòu)和能級(jí),當(dāng)輻射光通過原子蒸汽時(shí), 原子就會(huì)選擇性的吸收能量,當(dāng)能量輻射 頻率跟原子從基態(tài)到激發(fā)態(tài)電子躍遷的頻 率相等時(shí),原子就會(huì)產(chǎn)生共振吸收現(xiàn)象,但 共振吸收遵循著分光光度法吸收定律,只 要通過測(cè)定輻射光強(qiáng)度的情況,再通過比 較標(biāo)準(zhǔn)樣和待測(cè)樣的吸光度,就可以求出 待測(cè)礦石中金銀元素的含量。特點(diǎn)主要有 一些幾個(gè)方面:一是用樣量小,可以極大地 節(jié)約樣品,如石墨爐原子吸收分光光度法 固體樣品進(jìn)量是毫克級(jí),液態(tài)進(jìn)量一般在 15微升左右;二是選擇性好、適用范圍廣, 原子吸收分光光度法可以分析元素周期表 中絕大部分的金屬和非金屬,而有機(jī)化合 物一般可以采用間接地原子吸收分光光度 法通過聯(lián)用技術(shù)對(duì)化合物的形態(tài)進(jìn)行分 析;三是檢測(cè)的精度高,由其原理可知自由 基態(tài)原子數(shù)是決定吸收光譜強(qiáng)弱的重要因 素,而自由基態(tài)原子數(shù)基本上不受溫度影響,因此原子吸收分光光度法的精度很 高;四是很低的檢出限,火焰原子吸收分 光光度法檢出限一般為是納克每毫升,而 石墨爐原子吸收分光光度法檢出限更小 為 10-14-10-13g/mL。
2、原子吸收分光光度法分析測(cè)定金銀礦中的干擾因素及消除方法
在原子吸收分光光度法的分析測(cè)定過 程中,由于不同的測(cè)試環(huán)境、測(cè)試方法和不 同的測(cè)試儀器,分光光度法所表現(xiàn)的干擾 也不盡相同,但大致分為吸收線重疊干擾、 物理干擾和化學(xué)干擾等,下面就一些常見 的干擾進(jìn)行簡(jiǎn)述并提出怎樣消除干擾的措 施和方法:一是吸收線重疊干擾,就是火焰 中的吸收線和光源的分析線因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)相近 而導(dǎo)致的干擾,該干擾往往會(huì)導(dǎo)致測(cè)定金 銀的成分偏高,如果金銀元素的吸收線和 共存原子的吸收線重疊,而金銀含量又偏 低的話,那么測(cè)得的信號(hào)只是共存原子的, 如果金銀元素和共存原子吸收線有點(diǎn)偏 離,但是還是有很大一部分重疊的話,那么 測(cè)定的信號(hào)大部分仍是共存原子的,所以 說只有金銀元素和共存院子的吸收線* 分離時(shí),那么干擾才會(huì)消失,通過理論研 宄,實(shí)際上干擾的大小*取決吸收線重 疊的程度、靈敏度和干擾元素的濃度。如果 兩種元素吸收線波長(zhǎng)差0.03nm,則認(rèn)為干 擾嚴(yán)重,如果重疊的是靈敏線的話,那么即 使相差0.1n,干擾表現(xiàn)的還是會(huì)很明顯,有 些譜線,理論上是重疊線,但在實(shí)驗(yàn)操作中 并不產(chǎn)生干擾,這有可能是由于原子化效 率的低下或者是干擾元素吸收線靈敏度很 低導(dǎo)致干擾沒有出現(xiàn)。所以在實(shí)際操作中 一般采用分離煩擾元素或是選用別的分析 線防止這種干擾;二是物理干擾,一般是由 于試樣在蒸發(fā)、原子化或者轉(zhuǎn)移過程中試 樣的物理性質(zhì)發(fā)生變化,而導(dǎo)致吸收信號(hào) 變化,通常它屬于是非選擇性干擾。其產(chǎn)生 的主要原因是在火焰原子吸收分光光度法 中,首先我們要先處理金銀礦,一般是先用 王水把礦石溶解,在以硫脲為介質(zhì),但是只 要介質(zhì)的性質(zhì)發(fā)生一點(diǎn)變化都會(huì)直接影響 測(cè)定的準(zhǔn)確性。比如試樣粘度在操作過程 中降低了,那么就會(huì)直接影響吸噴的速率, 進(jìn)而影響噴霧的效率和噴霧的細(xì)度,最終 影響原子化的效率,如果試樣中存在著大 量的基體元素,那么在火焰蒸發(fā)解離中就會(huì)消耗大量的熱能,而且極有可能導(dǎo)致在 蒸發(fā)時(shí),基體元素會(huì)包裹金銀元素,直接影 響了原子化效率。在所有的物理干擾中基 本上影響的都是原子密度,為了保證分析 測(cè)定的準(zhǔn)確性,消除物理干擾,一般有以下 方法:(1)是常用的,就是配制跟金銀待測(cè) 液基體相相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液;(2)如果配制標(biāo) 準(zhǔn)溶液有問題時(shí),那么就采用標(biāo)準(zhǔn)加入法; (3)如果金銀含量較高時(shí),可以此阿勇稀釋 的方法來消除或降低干擾;三是化學(xué)干擾, 就是金銀元素不能夠*從礦石中解離出 來或者是由于共存組分生成了更難解離的 化合氧化物,碳化物、氫氧化物、氮化物等, 使得金銀不能*解離,而直接影響原子 化效率。針對(duì)化學(xué)干擾,我們一般采用加緩 釋劑法和加保護(hù)劑法來抑制或消除:(1)加 緩釋劑法,就是在溶解的金銀礦液中,加入 跟干擾元素能形成更穩(wěn)定或者是更難揮發(fā) 的試劑,從而使得金銀元素能夠解離出來 (2)加保護(hù)劑法,就是為了避免金銀元素跟 共存元素生成難熔性的化合物,一般都是 加入保護(hù)劑,使得金銀元素或者干擾元素 生成穩(wěn)定的配合物。
3、結(jié)語(yǔ)
隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和國(guó)力的不 斷壯大,我國(guó)對(duì)金銀的需求量也是不斷增 加,目前的情況是那些容易開采和挖掘的 金銀礦己經(jīng)日漸減少,難檢測(cè)和挖掘的金 銀礦成為主角,所以如何能夠檢測(cè)礦石礦 物中金銀的成分和含量就成了國(guó)家的重中 之重,對(duì)整個(gè)國(guó)家都有極大地財(cái)富價(jià)值和 戰(zhàn)略意義,原子吸收分光光度法是一個(gè)以 檢測(cè)稀有元素成分含量的一種儀器方法, 不僅準(zhǔn)確性好,精度高,而且操作極為簡(jiǎn)單 和快速,必將成為我國(guó)檢測(cè)礦石礦物中金 銀成分和含量的重要方法和手段。
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關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、液相色譜儀 、原子熒光