石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定維生素B1中鉛的含量

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收分光光度計(jì)；維生素B1；濟(jì)南精測(cè)電子科技有限公司

本文采用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，試樣經(jīng)混酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm 共振線，測(cè)定維生素B1中鉛的含量，獲得了滿意的結(jié)果。

1．前言

維生素B 1（VB1）是由嘧啶環(huán)及噻唑環(huán)結(jié)合而成的化合物，因分子中含有硫及胺，故又稱為硫胺素，人體攝入VB1不足會(huì)引起腳氣??；脂肪代謝障礙，導(dǎo)致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血癥；水代謝障礙，發(fā)生浮腫、下痢、心肌水性浸潤(rùn)（心包積水），低蛋白血癥；胃腸功能紊亂，胃腸運(yùn)動(dòng)降低，消化液分泌減少，發(fā)生便秘或下??；甲狀腺機(jī)能降低，出現(xiàn)妊娠泌乳不良，但在腦細(xì)胞利用葡萄糖轉(zhuǎn)化為能源時(shí)不可缺乏維生素B1，因此維生素B 1不足的話，腦功能就會(huì)低落，造成糊涂，打瞌睡，所以當(dāng)人們出現(xiàn)打瞌睡，或糊涂頻繁時(shí)，就必須懷疑維生素B 1不足而造成的代謝障礙。

在維生素B1生產(chǎn)過程中有可能引進(jìn)金屬鉛，當(dāng)鉛的含量超過一定量時(shí)會(huì)發(fā)生鉛中毒現(xiàn)象。鉛中毒臨床主要表現(xiàn)為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動(dòng)，重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們?cè)诜镁S生素B 1時(shí)，不會(huì)出現(xiàn)上述癥狀，需對(duì)生產(chǎn)的原料和成品進(jìn)行檢測(cè)。

本文采用石墨爐原子吸收技術(shù)測(cè)定了維生素B1中鉛的含量。

2．方法原理:

將VB1樣品用HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，采用橫向加熱技術(shù)，測(cè)定樣品中的鉛含量[1，2]。

3．儀器及試劑：

3.1 儀器

3.1.1. 原子吸收分光光度計(jì)

3.1.2 電熱板

3.1.3MACY  Pb空心陰極燈

3. 2. 試劑

3.2.1 Pb的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。濃度均為1000µg/mL。

3.2.2 Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液。濃度均為1µg/mL。

3.2.3 1％HNO3，由優(yōu)級(jí)純濃HNO3配制。

3.2.4 高氯酸

3.2.5 去離子水

4．儀器參數(shù):

燈電流： 3mA

光譜帶寬： 0.4 nm

波長(zhǎng)： 283.3nm

背景校正： 氘燈扣背景方式

進(jìn)樣量： 10μL

石墨管： 熱解涂層石墨管

升溫參數(shù)： 見表1

表1 石墨爐升溫參數(shù)

溫度 ℃   升溫時(shí)間s   保持時(shí)間s            

干燥       100          10          10

灰化2      480          5           10

原子化     2000          0           3

清除       2100          0           2

5．樣品制備：

樣品系某一藥廠提供。

準(zhǔn)確稱取經(jīng)80℃烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過夜，第二天于電熱板上低溫緩慢消化，當(dāng)劇烈反應(yīng)時(shí)取下，反應(yīng)平穩(wěn)時(shí)繼續(xù)消化，待紅棕色煙冒盡，升溫繼續(xù)消化至冒白煙，消化液呈無色或淡黃色，取下，冷卻，用水少量多次轉(zhuǎn)移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機(jī)待測(cè)。同時(shí)做空白樣品。

6 試樣分析:

6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

工作曲線的配置：吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介質(zhì)。

吸光度與鉛濃度的相關(guān)方程：A＝0.0041C＋0.0220 相關(guān)系數(shù)r＝0.99962

6.2 樣品測(cè)定

對(duì)制藥廠提供的未知樣品中的鉛含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)采用加標(biāo)回收測(cè)定回收率，結(jié)果見表2。

表2維生素B1分析結(jié)果

樣品1樣品2樣品3樣品4

原樣濃度ng/mL13.6    9.6   10.03   6.8

加入濃度ng/mL10     15     10     15

測(cè)得濃度ng/Ml 23.2   24.9   19.8    21.3

回收率%    96.0     102    97.7   96.7

注:樣品1、3是維生素B1鹽酸硫胺;樣品2、4是維生素B1硝酸硫胺.

為增加維生素B1的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽，從分析結(jié)果可以看出，維生素B1硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B1硫胺硝酸鹽中鉛的含量，這也給生產(chǎn)廠家指明，為了減少藥劑中鉛的含量，除了避免生產(chǎn)過程中污染以外，還應(yīng)選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。

6.3結(jié)論

由以上結(jié)果表明石墨爐測(cè)鉛回收率高，檢出限低為0.024ug/l，重現(xiàn)性好、精密度為0.90％～4.3％、方法簡(jiǎn)單，是測(cè)試低含量樣品的方法。